大气过氧化氢及有机过氧化物的测定

采用ＨＰＬＣ柱后衍生荧光法测定了５、６月份中关村地区大气中的Ｈ２Ｏ２和有机过氧化物,除Ｈ２Ｏ２外,共测出了７种以上有机过氧化物。有３种通过ＨＰＬＣ色谱保留时间得到了鉴定。分别是甲基过氧化氢,羟甲基过氧化氢和乙基过氧化氢。     

高压液相色谱法测定废水中的苯胺和硝基苯胺

建立了MicroPAKCN-10柱和69%正己烷加30%二氯甲烷加1%异丙醇为流动相,用紫外鉴定器在254nm处检测的液相色谱系统,并用该系统测试了染料厂废水。方法检出限为:苯胺7.16ng,邻硝基苯胺1.52ng,间硝基苯胺2.48ng,对硝基苯胺5.39ng。回收率为80%~99%,变异系数在1.82%~9.96%之间。      

电解催化降解有机物机理的高效液相色谱研究(Ⅱ)--动力学解析

苯酚与HO·作用的产物有两种 ,据此求解了苯酚在电解催化系统中随时间变化的动力学方程 ,根据动力学方程对在不同时间体系的高效液相色谱分析结果进行了最小二乘法拟合 ,表明苯酚的变化规律基本符合竞争连续反应模型。两种途径的表观一级反应速率常数分别为 :0 .0 82 2min- 1 和 0 .1 1 1 9min- 1 (对苯二酚途径 )、0 .0 0 75min- 1 和 0 .0 51 8min- 1 (邻苯二酚途径 )。由这些参数计算可知 ,有 97.2 8%的苯酚通过对苯二酚中间产物而得以氧化 ,只有 2 .72 %的苯酚通过邻苯二酚。对实验及拟合结果的进一步分析表明 ,苯酚在阳极附近被HO·氧化降解是非常快的 ,对苯二酚和邻苯二酚基本没有积累 ,平均只有 5 .45 %的对苯二酚和 35 .0 7%的邻苯二酚扩散到体相中去 ,而其他部分都连续地在阳极附近氧化掉了。这可能是有机污染物在电解催化氧化系统内降解过程的共同规律。     

高效液相色谱法测定全氟辛酸铵

全氟辛酸铵是聚四氟乙烯生产废水中的重要污染物,本文采用高效液相色谱对全氟辛酸铵进行定量分析,通过流动相的离子抑制法,达到了满意的检测效果。     

快速溶剂萃取-凝胶净化-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立一种快速溶剂萃取(ASE)-凝胶净化(GPC)-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。土壤样品经二氯甲烷-丙酮(体积比为1∶1)快速溶剂萃取后,过Bio-Beads SX-3凝胶层析柱净化,收集12~28 min的GPC洗脱液,并进行HPLC-DAD检测分析。通过分段收集,消除了土壤中共存的16种多环芳烃在225 nm紫外波长下对6种PAEs测定的干扰。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果表明,6种PAEs的线性关系良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为2.7~11.5μg/kg,精密度的相对标准偏差为1.5%~9.5%,加标回收率为66.5%~102%。该方法适用于含多环芳烃的土壤中PAEs的准确测定。     

废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分析

本文研究了废水中痕量硝基酚类的高效液相色谱分离、测定方法。在碱性条件下,硝基酚类的最大吸收波长移向360～420hm范围内,以λ=395nm作的检测波长进行测定,提高了分析方法的灵敏度和选择性。同时,研究了不同流动相、检温等因素对分离的影响,确定了最佳流动相组成。样品分析采取直接水溶液进样法简化了预处理步骤。检测下限达10~(-10)g/m1。     

溢油指示物(指标)的HPLC模糊最大矩阵元研究

为了探讨ＨＰＬＣ模糊最大矩阵元作溢油指示物的可行性，用ＨＰＬＣ－ＦＬＤ对１５种常见油品和２种油品的海上不同风化时间的油样以及７种室外风化油样进行了分析，选取油样色谱指纹作为数据处理信息点，计算出模糊最大矩阵元λｉ。     

气提式三重循环生物膜反应器处理制药废水中的甾体雌激素

为验证气提式三重循环生物膜反应器处理甾体雌激素的效能,建立了一套SPE/HPLC/MS/MS分析方法,对反应器进、出水中的甾体雌激素--甾酮(E1),17β-雌二醇(E2),雌三醇(E3)以及17α-乙炔基雌二醇(EE2)进行检测.该方法的加标回收率为88%～103%,精密度为4%～9%.该方法对E1,E2,E3和EE2的进水定量限(LOQ)分别为0.7,0.8,0.9和0.5 ng/L;对出水的定量限分别为2.0,1.0,2.0和 1.0 ng/L.CODCr和氨氮容积负荷最高为7.5和1.6 kg/(m3·d),出水依然能够保持稳定.进水pH稳定在9.0～10.5,而反应器的pH一直稳定在9.0以下,体系对pH变化造成的冲击比较适应.同时,反应器内形成了稳定的NO2--N积累,CODCr和氨氮的去除率分别达到了70%和73%.     

土壤中麦草灵残留的固相萃取—高效液相色谱测定

土壤中麦草灵用酸性乙醇提取，采用固相萃取技术用Ｓｅｐ－Ｐａｋ Ｃ１８柱净化浓缩，以反相离子抑制高效液相色谱分离测定，方法简便、快速、在土壤中的检出下限为０．０４ｍｇ·ｋｇ＾－１回收率范围在８３．８－８５．８％之间。